作為消費(fèi)者，我們想知道食品中哪些東西可能是有害的，包括殺蟲(chóng)劑、填充物和任何可能從包裝中浸出的東西。作為一個(gè)制造商，我們需要確保我們的產(chǎn)品是安全的，并且在污染物的允許范圍內(nèi)。農(nóng)藥分析尤其值得關(guān)注，因?yàn)榻佑|農(nóng)藥的長(zhǎng)期影響是有據(jù)可查的。雖然使用QuEChERS方法進(jìn)行農(nóng)藥測(cè)試已經(jīng)非常常規(guī)，但仍有改進(jìn)的空間。以自動(dòng)化的方式在更短的時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)更完整的提取，多年來(lái)一直是食品制造商的要求。隨著檢測(cè)限的不斷降低，批量發(fā)布的周轉(zhuǎn)時(shí)間變得更加緊迫，一種更快更有效的提取方法是必要的。
在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中，QuEChERS和EDGE自動(dòng)溶劑萃取技術(shù)將被比較。QuEChERS 在一個(gè)多步驟的手工清理和提取過(guò)程中使用鹽和吸附劑。使用QuEChERS，提取一個(gè)樣品的總時(shí)間為20至60分鐘。EDGE自動(dòng)溶劑萃取系統(tǒng)在一次7分鐘內(nèi)完成了樣品的萃取和清理。
EDGE自動(dòng)溶劑萃取系統(tǒng)在一個(gè)7-9分鐘的周期內(nèi)完成樣品萃取和清理，包括樣品漂洗、過(guò)濾和系統(tǒng)清洗。Q-Matrix Hydra的使用進(jìn)一步簡(jiǎn)化了提取過(guò)程，它能就地去除濕樣品中的水分，因此不需要對(duì)樣品進(jìn)行額外處理。
材料和方法
試劑
一個(gè)草莓CRM（T19253QCSale）購(gòu)自FAPAS。Q-Matrix Hydra是CEM公司的產(chǎn)品。乙酸鈉、硫酸鎂和伯仲胺是從Silicycle公司批量購(gòu)買(mǎi)的。樣品通過(guò)EDGE或QuEChERS方法進(jìn)行提取。使用含1%乙酸的乙腈作為提取、沖洗和洗滌溶劑。
QuEChERS方法
將一部分10克的草莓CRM稱(chēng)量到一個(gè)50毫升的離心管中。向該管中加入體積為10 mL的含1%乙酸的乙腈，并在VWR模擬渦旋混合器上渦旋1分鐘。將1.5克醋酸鈉和6克硫酸鎂加入管中，蓋上蓋子，搖晃1分鐘，然后在Thermo CL2離心機(jī)上以6000rpm離心5分鐘。
將1mL的乙腈加入到一個(gè)20mL的離心管中，其中含有150mg的硫酸鎂和50mg的伯胺。搖動(dòng)試管1分鐘，并以6000rpm離心5分鐘。上清液轉(zhuǎn)移到一個(gè)小瓶中進(jìn)行分析。所有的樣品和空白都是一式三份。
樣品制備
將2.5克的Q-Matrix Hydra和5或10克的草莓CRM稱(chēng)量到裝有S1 Q-Disc®組合（C9+G1+C9夾層）的Q Cup®中。使用Q-Screen®工具將一個(gè)Q-Screen®放置在每個(gè)樣品的頂部。將Q-Cups和50mL聚丙烯錐形管放在一個(gè)架子上，然后將架子滑到EDGE的位置。對(duì)EDGE進(jìn)行編程，對(duì)5克樣品采用標(biāo)準(zhǔn)的農(nóng)藥殘留法，對(duì)10克樣品采用改良的農(nóng)藥殘留法，其中包括攪拌和多次漂洗以提高分析物的回收率。提取物被轉(zhuǎn)移到Q-Dry™溶劑蒸發(fā)器中，蒸發(fā)到<5毫升。然后用含1%乙酸的乙腈將提取液稀釋到5毫升。所有的樣品和空白都是一式三份。提取物被轉(zhuǎn)移到小瓶中進(jìn)行分析。
用EDGE方法檢測(cè)5克樣品中的殺蟲(chóng)劑
Q-Disc: S1 Q-Disc stack (C9+G1+C9 夾層)
樣品量: 5 g
循環(huán)1
提取溶劑：乙腈加1.0%醋酸（v/v）
頂部添加：25毫升
底部加入：0 mL
沖洗：5 mL
溫度：40 oC
保持時(shí)間: 03:00 (mm:ss)
洗滌1
洗滌溶劑：乙腈加1.0%乙酸（v/v）
洗凈量：10mL
溫度：40 oC
保持時(shí)間：00:03 (mm:ss)
用EDGE方法檢測(cè)10克樣品中的殺蟲(chóng)劑
Q-Disc: S1 Q-Disc stack (C9+G1+C9 夾層)
樣品量: 10 g
循環(huán)1
提取溶劑：乙腈加1.0%醋酸（v/v）
攪拌：02:00 (mm:ss)
頂部添加：15mL
底部添加：0毫升
沖洗：5 mL
溫度：40 oC
保持時(shí)間: 04:00 (mm:ss)
循環(huán)2（僅漂洗）
提取溶劑：乙腈加1.0%醋酸（v/v）
頂部添加：0毫升
底部添加：0 mL
沖洗：10 mL
溫度： - - -
保持時(shí)間：- -:- -
洗滌1
洗滌溶劑：乙腈加1.0%乙酸（v/v）
洗凈量：10mL
溫度：40 oC
保持時(shí)間：00:03 (mm:ss)
分析
每種提取物的體積為2μL，被注入帶有Xevo TQD三重四級(jí)質(zhì)譜儀的Waters Acquity UPLC中。使用Restek ARC-18, 2.7 µm, 100x2.1 mm色譜柱進(jìn)行分離，流速為0.4 mL/min。洗脫程序?yàn)?分鐘，從95%的A（水加10mM乙酸銨和0.2%甲酸）和5%的B（甲醇加10mM乙酸銨和0.2%甲酸）到100%的B。每種農(nóng)藥的定量都使用了MRM轉(zhuǎn)換。每個(gè)樣品都進(jìn)行了一式三份的分析。
結(jié)果和討論
EDGE在7-9分鐘內(nèi)有效的提取了草莓CRM中的殺蟲(chóng)劑，包括過(guò)濾、冷卻和系統(tǒng)清洗。表1（第3頁(yè)）顯示了EDGE和QuEChERS對(duì)草莓CRM中多種農(nóng)藥的回收數(shù)據(jù)。在EDGE和QuEChERS的提取過(guò)程中，獲得了可比的回收率。值得注意的是，QuEChERS方法是為草莓這樣的基質(zhì)開(kāi)發(fā)的，所以應(yīng)該有良好的回收率。EDGE能夠與QuEChERS方法在標(biāo)準(zhǔn)基質(zhì)（如草莓）上的效率相匹配，證明它可以成為一種合適的替代方法。QuEChERS方法是一個(gè)繁瑣的手工操作過(guò)程，而EDGE提供了一個(gè)簡(jiǎn)單的自動(dòng)提取優(yōu)勢(shì)，它們回收率相當(dāng)。
總結(jié)
在EDGE自動(dòng)提取系統(tǒng)上使用的提取過(guò)程允許在一個(gè)步驟中有效的提取草莓的CRM。通過(guò)一種自動(dòng)化方法，農(nóng)藥被有效的提取出來(lái)，其回收率與傳統(tǒng)的QuEChERS工藝相當(dāng)。在EDGE上增加攪拌功能，與不使用攪拌時(shí)相比，EDGE增加了攪拌功能，可以提取更多的樣品，使用更少的溶劑。樣品數(shù)量的增加使人們對(duì)樣品的均勻性有了更大的信心。此外，與QuEChERS方法相比，至少實(shí)現(xiàn)了節(jié)省60%的時(shí)間，促使樣品產(chǎn)量的增加和實(shí)驗(yàn)室整體生產(chǎn)率的提高。
在這項(xiàng)研究中，草莓CRM的濕食品樣品是重點(diǎn)。然而，同樣的方法也適用于所有的食品樣品，濕的和干的，以及廣泛的農(nóng)藥。一些農(nóng)藥是眾所周zhi易受溫度影響的。對(duì)于溫度敏感的樣品，可以在EDGE上進(jìn)行室溫提取。EDGE具有高效的農(nóng)藥提取方法，是那些希望擁有簡(jiǎn)單的自動(dòng)化、對(duì)所有食品樣品可實(shí)現(xiàn)重復(fù)結(jié)果的測(cè)試實(shí)驗(yàn)室的理想選擇。
表1.通過(guò)EDGE和QuEChERS提取的草莓CRM回收數(shù)據(jù)
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